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【48812】【瑞士步琦】浓缩经历—旋蒸运用的需求留意的几点与技巧
发布时间:2024-07-17 05:47:31 作者:完美对战官方
旋转蒸腾仪的作业原理是根据减压蒸馏的概念。将液体样品放入一个旋转的烧瓶中,该烧瓶在加热浴中旋转,经过旋转产生的离心力使液体均匀地散布在内壁上,然后增加了液体的表面积,加快了蒸腾进程。一起,经过连接到体系上的真空泵,降低了体系内的压力,以此来降低了液体的沸点,使得蒸腾在较低的温度下进行,减少了对热敏性物质的损坏。
在有机化学合成中,它常用于别离和纯化有机物。例如,在反响完毕后,经过旋转蒸腾仪能够去除反响溶剂,留下纯洁的产品。
一般为蒸腾瓶体积的1/3,最多不超越2/3。假如过多则会溶剂形成爆沸或蒸汽导管损坏。
加热温度的设置一般遵从“Δ20℃”准则,即:在50℃的浴温下产生30℃的溶剂蒸汽温度,然后在10℃冷凝。
因为内部真空过低,搜集瓶内收回的溶剂也溶剂产生反沸现象,影响样品浓缩功率。
如浓缩乙腈/水溶剂,最好将蒸腾瓶在水浴锅里旋转加热几分钟,待溶剂全体受热均匀情况下再发动真空体系到设定值,不然简单因为溶剂受热不均形成爆沸过冲现象。
当然,广口瓶的呈现进一步处理了样品复溶难取出的问题,能翻开蒸腾瓶上盖,直接用钥匙刮取样品。
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